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如何获得一张高质量的红外谱图

2020-06-03 09:02:42 领先检测 阅读

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作者:任工18682224565


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一张红外谱图的组成

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     红外光谱图通常用波长(λ)或波数(σ)为横坐标,表示吸收峰的位置,用透过率(T%)或者吸光度(A)为纵坐标,表示吸收强度。

     下图,以波数(σ)为横坐标,左边纵坐标是透过率(T%),右边纵坐标是吸光度(A),可以看到整个谱线是上下颠倒的。

透过率(T%)
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吸光度(A)


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一张红外谱图的质量高与低

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    作为领先检测实验室的一名分析人员,拿到上面所示的三张图,肯定希望所有分析的数据都如最上面那张图一样,因为在日常分析过程中,得到一张高质量的红外谱图对红外谱图的解析能起到事半功倍的效果,特别是对于一些关键的小峰,如果忽略了可能会导致分析不全面。而一张红外谱图质量的高于低具体区别在哪里呢?或者说一张高质量的红外谱图怎么识别呢?

  •  一张高质量的红外谱图的特点

    基线平、噪音少、透过率高、拖尾峰少、峰型尖锐

    (具体可见上面三张图最上面那张图)

  •   一张低质量的红外谱图的特点:

    基线不平整、毛刺多、峰型不明显、空气峰明显

    (具体可见上面三张图下面两张图)

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如何获得一张高质量的红外谱图

   

领先检测实验室在日常红外测试过程中总结了下列相关经验:

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1.压片法

样品粉末多研磨,尽量让其研磨成细腻粉状,且添加量不能太多,样品量为1~2(mg),溴化钾的量为100~200(mg)最佳,注意防止溴化钾片的吸水。

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2.涂膜法

    在溴化钾片上涂膜时,薄薄一层即可,如果是挥发性的液体,可以多次扫描,直至谱峰包括样品所有信息又满足以上高质量红外谱图的标准为止。

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3.ATR法

     测试面需平整且与测试晶体紧密接触,如样品太厚可用工具将其裁成薄片上机测试。

    另外红外仪器设置方面也需要注意以下几点:

一:扫描次数对红外谱图的影响

傅里叶变换红外光谱仪测量物质的光谱时,检测器在接受样品光谱信号的同时也接受了噪声信号,输出的光谱既包括样品的信号也包括噪声信号,信噪比与扫描次数的平方成正比,增加扫描次数可以减少噪声、增加谱图的光滑性。

二:扫描速度对红外谱图的影响

扫描速度减慢,检测器接收能量增加,反之,扫描速度加快,检测器接收能量减小,当测量信号小时( 包括使用某些附件时) 应降低动镜移动速度,而在需要快速测量时,提高速度,扫描速度降低,对操作环境要求更高,因此应选择适当的值,采用某一动镜移动速度下的背景,测定不同扫描速度下样品的吸收谱图,随扫描速度的加快,谱图基线向上位移,用透射谱图表示时,趋势相反,所以在实验中测量背景的扫描速度与测量样品的扫描速度要一致。

三:分辨率对红外谱图的影响

红外光谱的分辨率等于最大光程差的倒数,是由干涉仪动镜移动的距离决定的,确切地说是由光程差计算出来的,分辨率提高可改善峰形,但达到一定数值后,再提高分辨率峰形变化不大,反而噪声增加,分辨率降低可提高光谱的信噪比,降低水汽吸收峰的影响,使谱图的光滑性增加,样品对红外光的吸收与样品的吸光系数有关,如果样品对红光外有很强的吸收,就需要用较高的分辨率以获得较丰富的光谱信息,如果样品对红光外有较弱的吸收,就必须降低光谱的分辨率、提高扫描次数以便得到较好的信噪比。

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敬请垂询


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