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    核磁共振谱(NMR)

    • 分析对象有机物定性定量检测,纯物质分析

    核磁共振的基本原理

    1. 原子核的磁性

    原子核有自旋,其自旋特征用自旋量子数I 表示,I 可以取0,1/2,1,3/2,……等值,自旋量子数不为零的原子核都有磁性,即有磁矩

    原子核的自旋可以分为三种类型:

    ①质量数与原子序数均为偶数的核,如12C6,16O8 等,其自族量子数I 为零。没有自旋现象,所以也无磁矩,不能发生核磁共振现象。

    ②质量数为偶数,但原子序数为奇数的核,如 2H1(即2D1),14N7 等,其自旋量子数I 为整数(1,2,……)。

    ③质量数为奇数的核,如1H、13C、15N、17O、19F、31P 等,其自旋量子数I 为半整数(1/2,3/2,5/2……)。

    2 核磁共振实验方法

    1. 核磁共振仪

    核磁共振仪由两块磁铁、射频振荡器、射频接收器、扫描发生器、样品管、记录仪组成。样品溶液放于电磁铁中,用恒定频率的无线电波照射样品。扫描发生器线圈中通直流电,产生线性变化1-样品管;2-扫描线圈;3-振荡线圈;的微小磁场 H(t),附加于恒磁场H0 4-吸收线圈;5-电磁铁;6-射频接收器上,H= H0+ H(t),当磁场强度达到一定值时,样品中某核磁发生能量跃迁。信号经放大在记录仪上绘出核磁共振谱。

    2. 核磁共振实验方法

    (1)样品:液态样品,溶液浓度应为5%~10%,粘度大的纯液体以适当溶剂稀释或升温测谱。

    (2)溶剂:具有磁各向同性和化学惰性,不产生NMR 信号,样品的溶解度大。常用的有CCl4,CDCl3,(CD3) 2SO,(CD3) 2CO,C6D6 等。

    (3)化学位移试剂:使复杂分子或大分子化合物NMR 谱中的各峰产生位移而分开重合峰。常用过渡族元素或稀土元素的络合物。

    (4)双共振技术:由于同类核及不同类核之间的偶合作用,复杂分子的NMR 谱分裂,谱线强度下降,分裂峰重合,难以分析图谱。可采用同时加两个不同频率ν1 和ν2 的射频场H1 和H2,其中一个射频场H1 用于使被测核A 产生共振吸收,另一个射频场H2 用于使与被测核A 有偶合作用的核B 去偶合,则观察到的核A 的NMR 谱如同A 与B 未发生偶合作用一样。



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